EDX-7000/8000射線管發(fā)出X射線照射樣品,樣品中所含的原子則向外發(fā)射原子*的X射線。這種X射線被稱為熒光X射線,各元素具有特定的波長(能量)。因此,通過檢測X射線的波長就能夠進行定性分析。另外,熒光X射線的強度與濃度具有函數(shù)關系,檢測每個元素X射線特征波長的X射線量就能進行定量分析。
EDX-7000/8000需要檢定才能更好的使用,以下是EDX-7000/8000的檢定介紹:
分辨率的檢定
分辨率是X熒光光譜儀的重要參數(shù)。探測器對X射線的不同能量分辨能力用“能量分辨率”來表示。在能量色散X熒光光譜儀中,入射X射線的能量分布是識別不同元素特征X射線的依據(jù)。能量分辨率越好,對元素的分辨能力越強,可以有效地分辨待測元素與干擾信息,提高測試精度。按照國際慣例,對能量色散X熒光光譜儀的分辨率采用55Fe進行測量。計數(shù)率在(1000±100)cps/s時,以其脈沖高度分布的半高寬確定其分辨率。
準直器系統(tǒng)的檢定
準直器的作用是將光源發(fā)射的X射線變成平行光束照射在待測樣品上,同時改變照射光束的強度。合理地使用準直器可以降低散射背景,控制計數(shù)率,控制光斑大小和位置,提高測試精度。對于微小樣品使用產生小光斑的準直器可以降低背景、提高測試精度。對于大塊樣品使用產生大光斑的準直器可以全面地反應出樣品信息。
準直器系統(tǒng)機械結構可靠性檢驗方法如下:將準直器移動1000次,要求在移動的過程中無卡位,無錯位,無異響。準直器穩(wěn)定性的檢驗方法:100次,測試純鐵樣塊,記下計數(shù)率。重復試驗10次,計數(shù)率的相對標準偏差要求在10%以內。
示值誤差的檢定
在X射線熒光分析方法中,如采用標準曲線法或內標法,標樣的制作將十分費時和困難,尤其是在基體效應復雜和基體元素變化范圍大的情況下,不易得到準確的分析結果。近年來,為了提高定量分析的精度,發(fā)展了一些復雜的數(shù)學處理方法,如基本參數(shù)(FP)法和經驗系數(shù)法等。實際檢定根據(jù)各廠家儀器軟件功能,選擇相應的檢定方法,利用求得實際樣品的測定值與理論值對照,使用示值的相對誤差來評價定量結果的準確性,其要求滿足規(guī)定。
重復性檢定
由于隨機因素的作用,同一分析人員用同一分析方法對同一樣品進行多次重復測定,所得結果不一定*相同,單次測定值會圍繞多次測定的平均值在一定范圍內波動,它決定了測定結果的重復性,表示的是多次重復測定某一量時所得到的測定值的離散程度。手持式能量色散X射線熒光光譜儀的重復性的檢定方法同示值誤差的檢定方法相同,在相同的條件下,連續(xù)測量11次,計算各元素的相對標準偏除了儀器自身的檢測精度外,還應盡量排除外
界干擾。因此必須考慮輸入電壓的穩(wěn)定性,環(huán)境溫度、濕度等的穩(wěn)定性,以及儀器自身是否采取了降低信噪比的措施,才能客觀地評價儀器的性能。